По какой методике лучше определить содержание солей железа в растворе ванны травления?

• 07.06.2018

Добрый день! Подскажите, пожалуйста, по какой методике лучше определить содержание солей железа в растворе ванны травления. И по каким показателям можно судить о необходимости замены раствора.

• Отвечает специалист

Для определения содержания солей железа в растворе травления используется фотометрический метод определения массовой концентрации общего железа, основанный на образовании сульфосалициловой кислотой или ее натриевой солью с солями железа окрашенных комплексных соединений, в слабокислой среде сульфосалициловая кислота реагирует только с солями железа (III) (красное окрашивание). Оптическую плотность окрашенного комплекса для железа общего измеряют при длине волны = 425 нм, для железа (III) – при длине волны 500 нм.

Так же возможно определение с помощью кондуктометрического титрования с использованием в качестве титранта двухнатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексен III, трилон Б) позволяет одновременно определить присутствие в растворе ионов двух- и трехвалентного железа. Комплексные соединения железа (II) и (III) сильно отличаются по устойчивости (рК_FeY^2- = 14,33; рК_FeY^- =25,16; Y - анион этилендиаминтетрауксусной кислоты). Поэтому возможно последовательное титрование солей: сначала железа (III), а затем железа (II), по реакциям:

Fe3+ +Н2У2- = FeY- + 2Н+;

Fe2+ + H2Y2- = FeY2- + 2Н+

При титровании Fe3+ ионов электропроводность раствора до точки эквивалентности увеличивается, так как при реакции выделяются подвижные ионы Н+ . После точки эквивалентности электропроводность понижается. За счет выделения ионов Н+ в раствор рН становится меньше трех. В этих условиях ионы Fe2+ комплекса с комплексом III не образуют. Поэтому для определения ионов железа (II) в анализируемый раствор добавляют ацетатный буфер СН3СООН +CH3COONa и продолжают титровать до определения второй точки эквивалентности. До точки эквивалентности будет наблюдаться ее резкий рост.

На скорость травления большое влияние оказывает содержание солей железа в травильном растворе. При накоплении солей железа в растворе активность серной кислоты падает. А активность соляной кислоты сначала возрастает (до накопления примерно 16% солей железа в растворе), а затем начинает падать. Предельно допустимая концентрация солей железа составляет: для серной кислоты – 15-18%, а для соляной кислоты – 20-22%.